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哪些情況需要對(duì)毛細(xì)管氣相柱進(jìn)行老化處理呢？
更新時(shí)間：2021-09-15 點(diǎn)擊次數(shù)：1312次
Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱的柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。
氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性，降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散，提高柱效，減少固定液的流失、延長(zhǎng)柱壽命和降低檢測(cè)器的本底。
提高Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少，加快分析速度，使樣品中組分*流出，但是分離效果不好。降低柱溫，樣品有較大的分配系數(shù)，選擇性高，有利于分離。但溫度過低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析時(shí)間長(zhǎng)。可根據(jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫。
對(duì)于高沸點(diǎn)混合物，在保證分離*的前提下，盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析；對(duì)沸點(diǎn)不太高(200～300℃)的樣品，柱溫可選100℃以下；對(duì)于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對(duì)于寬沸程樣品，需采用程序升溫法進(jìn)行分離，即柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加，從而獲得分離效果。
那么有哪些情況需要對(duì)Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱進(jìn)行老化處理呢？
1、新購買的氣相柱
對(duì)新的氣相柱，在初次使用之前，通過老化處理，可以去除氣相柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑，保證新產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。
2、長(zhǎng)時(shí)間放置未使用，又要重新開始使用的氣相柱
通過老化，可以去除由于長(zhǎng)時(shí)間放置進(jìn)入氣相柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水，恢復(fù)性能。
3、長(zhǎng)期使用或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的氣相柱
對(duì)于此種情況，通過老化主要除去氣相柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物；另一方面，長(zhǎng)期高溫使用會(huì)造成固定液的流失，暴露部分活性位點(diǎn)，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn)，可以重新覆蓋氣相柱內(nèi)壁的活性位點(diǎn)，恢復(fù)性能。
